1. 海博论坛



    1. 海博论坛

      中文版聽聽|聽聽 English聽聽|聽聽 加入收藏聽聽|聽聽 客服热线:400-0532-596
      海博论坛论坛微信公众号
      海博论坛论坛天猫旗舰店
      微生物技术资料
      文章检索
      聽聽首页 > 微生物知识->农药兽药残留检测方法和标准->农药残留——恶唑菌酮检测方法

      农药残留——恶唑菌酮检测方法



      录入时间:2010-4-26 14:31:50 来源:青岛海博论坛论坛

      1.分析目标化合物
      聽聽聽 恶唑菌酮
      2、仪器设备
      聽聽聽 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV))
      聽聽聽 液相色谱--质谱仪(LC/MS)

      3、试剂
      聽聽聽 丙酮
      聽聽聽 氯化钠溶液
      聽聽聽 正己烷
      聽聽聽聽 无水硫酸钠
      聽聽聽 乙腈:高效液相色谱用
      聽聽聽 甲醇:高效液相色谱用
      聽聽聽 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。
      4.试验溶液的制备
      1)聽提取方法
      聽聽聽 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。
      聽聽聽 水果和蔬菜:称取20.0g样品。
      聽聽聽 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL聽10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
      2)净化方法
      ①硅胶柱色谱法
      聽聽聽 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
      ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
      聽聽聽 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500聽mg)聽中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入2.5mL水。
      ③聽十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
      聽聽聽 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500聽mg聽)聽中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15聽mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1聽mL)作为试验溶液。
      5.标准曲线的制作
      聽聽聽 用乙腈:水(1:1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1~2聽mg/L的溶液数点,分别注入50聽μL于HPLC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。
      6.定量试验
      聽聽聽 注入50μL试验溶液于HPLC中,根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。
      7.测定条件
      聽聽聽 HPLC
      聽聽聽 检测器:UV(波长230聽nm)
      聽聽聽 柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm),内径4.6聽mm、长150聽mm
      聽聽聽 柱温:40℃
      聽聽聽 流动相:乙腈:水(1:1)混合溶液。
      聽聽聽 保留时间标准:约16~17聽分钟
      8.定量限
      聽聽聽 0.01聽mg/kg。
      9.注意事项
      1)检测方法概述
      聽聽聽 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。
      2)注意点
      聽聽聽 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。
      聽聽聽 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物,溶解在甲醇后,加入水。如直接加入水:甲醇(1:1)混合溶液,会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

      上一篇:农药残留——啶酰菌胺检测方法

      下一篇:农药残留——二甲嘧菌胺检测方法

      首页 | 关于我们 | 网上商城 | 在线客服 | 联系我们
      业务联系电话
      聽聽 400-0532-596 0532-66087773
      聽聽 0532-66087762 0532-81935169
      邮箱:qdhbywg@vip.126.com
      地址:青岛市城阳区锦汇路1号A2栋
      产品技术咨询
      聽聽工作日(周一至周六8:00-18:00):
      聽聽18562658263聽13176865511
      聽聽其它时段:13105190021
      投诉与建议:13105190021 13006536294
      (注:以上手机号均与微信同号)