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    异柳磷检测方法



    录入时间:2008-11-6 10:17:39 来源:青岛海博论坛论坛

    聽1.分析目标化合物
    异柳磷、异氧柳磷
    2.仪器设备
    带碱热离子检测器、火焰光度检测器(磷干涉片,波长526nm)或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。
    3.试剂
    除下列药品以外,使用附录2所列试剂。
    柱色谱用合成硅酸镁:将柱色谱用合成硅酸镁(粒径150~250μm)在130℃加热12小时以上,干燥器中冷却,加入5%的水。
    4.标准品
    异柳磷:含异柳磷聽99%以上,沸点为120℃(减压0.0013kPa)。
    异氧柳磷:含异氧柳磷99%以上。
    5.试验溶液的制备
    a聽提取方法
    ①聽谷类、豆类和种子类
    将样品粉碎通过420μm的标准网筛后,称取10.0g,加20mL水,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮。
    将其移入预先注入50mL饱和氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液入分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,与上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入减压浓缩器中。用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,用此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯。
    残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中,加入30mL正己烷饱和乙腈,激烈振荡5分钟,静置后,将乙腈层移入磨口减压浓缩器中,正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,与上述同样操作,重复两次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入10mL丙酮:正己烷(3:17)混合溶液溶解。
    ②聽水果、蔬菜
    准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
    加入100聽mL丙酮,搅拌3分钟,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮。
    将其移入预先注入50mL饱和氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100聽mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,与上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,用此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入10聽mL丙酮:正己烷(3:17)混合溶液溶解。
    b聽净化方法
    在内径15mm、长300mm色谱管中装入5g悬浮正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a聽提取方法所得的溶液后,注入110聽mL丙酮:正己烷(3:17)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入丙酮溶解,准确至2mL,此为试验溶液。
    6.操作方法
    a聽定性试验
    按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。
    操作条件
    柱:内径0.53mm、长10m的石英毛细管,涂有1.5μm厚气相色谱仪用甲基硅酮,老化。
    柱温:在50℃保持2分钟,此后每分钟升温30℃。到达170℃后保持1分钟,每分钟升温20℃,到达290℃后保持5分钟。
    进样口温度:250℃
    进样方式:不分流
    检测器:280℃
    气体流量:以氦气作载气。调节流量使异柳磷约8分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
    b聽定量试验
    根据与a聽定性试验相同的操作条件下所得试验结果,用峰高法或峰面积法分别对异柳磷和异氧柳磷进行定量,求得异柳磷和异氧柳磷含量。按下式求出包括异氧柳磷的异柳磷含量。
    异柳磷(包括异氧柳磷)含量(mg/kg)=A+Bx1.05
    A:异柳磷的含量(mg/kg)
    B:异氧柳磷的含量(mg/kg)
    c聽确证试验
    按照与a聽定性试验相同的操作条件下,用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
    7.定量限
    0.002聽mg/kg(茶为0.04聽mg/kg)
    8.注意事項
    分别对异柳磷和异氧柳磷进行定量,将异氧柳磷含量乘以系数换算成异柳磷的含量。它们的和为异柳磷的分析值。
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